Анализ почвы и осадков сточных вод в поле с помощью портативного Ed-Xrf спектрометра
24.12.2015

Мышьяк, барий, кадмий, хром, медь, свинец, ртуть, селен, серебро и цинк являются одними из многих загрязняющих веществ, которые попадают в окружающую среду как следствие различных видов человеческой деятельности, так и по естественным причинам. Для эффективного землепользования требуется изучить местность, охарактеризовать ее с точки зрения уровня загрязнения, очистить, удалить или изолировать пострадавшие участки. Определение оптимальной схемы действий требует подробной и точной информации о загрязняющих веществах, которые там присутствуют, что раньше можно было сделать только в лаборатории. Однако, последние технологические достижения предоставляют уникальные возможности для проведения точного анализа непосредственно в поле.

НЕОБХОДИМОСТЬ АНАЛИЗА В ПОЛЕ

Преимущественная часть лабораторных анализов загрязняющих веществ в почвах и осадках производили с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-ОЭС). Общепринятые методы ИСП-ОЭС анализа почвы и ила предполагают растворение или экстракцию образцов. Но это невозможно применить для некоторых особых процессов. К примеру, сложно определить присутствие сурьмы в почве, так как нельзя предоставить сурьму в виде растворимого образца. 

Для лабораторного анализа ИСП-О-ЭС образец с поля надо доставить в лабораторию, где он, скорее всего, будет поставлен в очередь. Этот метод требует обширной подготовки образца, что может усложнить процесс, который в некоторых случаях может быть опасным. Если образцы не соответствуют определенной цели, потребуется делать корректировки и повторять процесс тестирования, что повлечет за собой увеличение срока получения результатов.

Энергодисперсионная рентгеновская флуоресценция (ED-XRF), как альтернативный метод, может обеспечить качественный лабораторный анализ в поле с минимальной подготовкой образца. Образцы, подготовленные как сыпучий сухой порошок, могут быть легко проанализированы в XRF емкостях на месте установки прибора без потери точности анализа элементов, начиная от атомного числа 11 (Натрия) до атомного числа 92 (Урана). При этом время получения результатов существенно сокращается (от часов до минут).

СРАВНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНЫХ И ПОЛЕВЫХ АНАЛИЗОВ

Следующие испытания были проведены в полевых условиях с помощью спектрометров, которые оборудованы рентгеновской трубкой с передающей мишенью (Rh мишень), сменными фильтрами, системой продувки гелием и SDD детектором с большой площадью и высоким разрешением. Разрешение SDD оперирует значениями в <155 eV (Mn Kα) при загрузке до 200000 импульсов в секунду. Все измерения производились с низким потреблением гелия.

Кроме того, та же производительность может быть достигнута при использовании небольшого портативного вакуумного насоса. Компоненты помещаются в небольшой корпус : размером 31 см х 31 см и весом около 12 кг.

В таблице 1 показаны параметры измерения. Перед измерением каждого спектра неизвестного образца облучают затвор инструмента, который является калибровочным образцом. Это позволяет рассчитать функцию позиции линии канала энергии и связь ширины линии энергии, которые используются, чтобы исправить любой дрейф спектрометра.

Время анализа может быть оптимизировано в зависимости от аналитических потребностей. Для полного определения перечисленных элементов достаточно 5 минут измерения на образец.

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

Для этого отчета были использованы международные стандартные образцы. Все они должны быть раздроблены, измельчены (до среднего размера частиц <60 мкм ), и высушены. Затем 5 г высушенного порошка высыпали в пластиковую кювету с наружным диаметром 32 мм и закрывали поли-пропиленовой пленкой толщиной 4 мкм. С помощью дополнительного устройства кювету можно вращать во время измерения.

КАЛИБРОВКА

Калибровка для основных, примесных и следовых элементов была выполнена путем измерения серии международных стандартных образцов, таких как скалы, почвы, промышленный и бытовой ил, руда с различных источников, таких как: NIST, IRMM, USGS, CRPG, GBW, AMIS, SARM, и пр. В таблице 2 приведены данные калибровки и пределы обнаружения. 

Этот метод позволяет проводить анализ всех элементов, приведенных в таблице 2, в различных матрицах, охватываемых перечисленными стандартами.

Матричные влияния и наложения линий могут увеличить пределы обнаружения, приведенные в таблице 2, из-за различных факторов (например, следы кобальта в образцах, богатых железом).

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Отличная производительность SPECTROSCOUT подтверждена в этом многоэлементном применении. Результаты анализа образца почвы по сравнению с паспортными значениями приведены в таблице 3. Точность измеряемых концентраций для «легких» элементов натрия, магния, алюминия, кремния, фосфора и серы ограничивается практическими влияниями размера частиц, вызванными различиями в технологии приготовления образца различных производителей и минералогическими эффектами.

РЕЗЮМЕ

Полевые анализы с использованием портативного ED-XRF удовлетворяют потребностям точности и обнаружения пределов для анализа на местности. 

Использование сухих порошков в пластиковых кюветах обеспечивает быстрое, точное и экономичное решение для анализа на месте следов мелких и крупных элементов, что очень важно для мониторинга окружающей среды, геохимических поисков и пр.

ОБЗОР ПОРТАТИВНОЙ СИСТЕМЫ ED-XRF

Хотя различные портативные или небольшие ED-XRF спектрометры могут работать по той же технологии, у них все же будут значительные различия в исполнении, простоте в использовании, и инструментальной пригодности в применении. Вот некоторые из факторов, которые следует учитывать при указании и сравнении ED-XRF спектрометров: 

• Производительность. ED-XRF инструменты, используемые в поле, должны быть надежной точности, повторяемости и чувствительности в широком диапазоне уровней  обнаружения; позволять провести точный анализ концентрации большого числа элементов.

• Простота в эксплуатации. Тем, кто будет использовать этот инструмент, следует принять во внимание тот фактор, что простота использования способствует большей производительности и более низким затратам на обучение. Посмотрите на интуитивно понятный интерфейс, упрощенное программное обеспечение, которое взаимодействует со стандартным компьютером, и поставляется с предустановленными пакетами установок и калибровки инструментов.

• Стоимость. Портативный ED-XRF инструмент может стоить как половина всего лабораторного оборудования. 

Это все еще довольно большая инвестиция. Но будьте уверены, что система является достаточно прочной, чтобы проводить анализы в поле.

• Мобильность, компактность и встроенный источник питания. Вес, дизайн и транспортабельность – вот ключевые факторы для большинства измерений в поле. Если доступ к розетке может быть проблемой, надо применять прибор, который работает от аккумулятора.

ЛИТЕРАТУРА

1. Andermann, G. and J.W. Kemp; 1958; “Scattered X-Rays as Internal Standards in X-Ray Emission spectroscopy”; Analytical Chemistry, Vol.30 (8), 1306 - 1309



ИНТЕРНЕТ-МАГАЗИН
ЧИТАТЬ ЖУРНАЛ
наверх